近日,日本厚生劳动省发出通知,对“肯定列表”涉及的《食品中农用化学品残留检查方法》进行修订。本中心现已对其全部进行了翻译整理(包括11月29日、11月30日、12月27日公布的,共13个检测方法),摘要如下:
结晶紫和甲基蓝检测方法(畜、水产品)
本方法用乙腈和柠檬酸—磷酸缓冲液(pH3.0)从样品中提取结晶紫和甲基蓝,转溶至二氯甲烷中后,HPLC-VIS测定、LC/MS确证。
头孢唑啉、头孢吡啉、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢呱酮和头孢呋肟检测方法(畜、水产品)
本方法用甲醇:0.2%偏磷酸溶液的混合溶液,再用0.2%偏磷酸溶液从样品中提取头孢唑啉、头孢吡啉、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢呱酮和头孢呋肟,经二乙烯基苯-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱净化后,LC/MS 测定和确证。
双甲眯试验方法(农产品)
将双甲眯及其代谢物在碱性条件下从试样中用丙酮提取出来,转溶于乙酸乙酯及正己烷(1:4)混合液,再从转溶溶液中用乙酸溶液将代谢物提取出来,用氢氧化钠溶液洗净后,水果、蔬菜、中草药、茶及啤酒花试样直接脱脂,谷类、豆类及种子类则需乙腈/己烷在提取脱脂后,经合成硅酸镁柱提纯作为双甲眯试验溶液。降含有代谢物的乙酸提取液碱性化后,用乙酸乙酯及正己烷(1:4)混合液提取后作为代谢物试验溶液。二种试验溶液用GC-FTD或GC-NPD测定,用GC/MS确认。
烯虫酯检测方法(农产品)
用乙腈提取烯虫酯,盐析除去水层,用乙腈饱和正己烷洗净,经合成硅酸镁净化后,HPLC-UV测定,LC/MS或GC/MS确认。
抑菌灵及甲基益发灵检测方法
用丙酮提取抑菌灵、甲基益发灵,转溶至正己烷、正己烷饱和乙腈,经合成硅酸色谱柱净化后,GC/MS测定并确认。
LC/MS 农药等同时检测方法II(农产品)
本方法用乙腈从样品提取各农药等,酸性条件下盐析,除去水后,对于水果、蔬菜等,保持原样;对于谷类、豆类和种子类,用十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化;然后,再用硅胶小柱净化,LC/MS 或 LC/MS/MS 测定和确证。
氰霜唑检测方法
本方法用乙腈从样品中提取氰霜唑,转溶至正已烷中。用合成硅酸镁柱、活性炭小柱和硅胶小柱净化后,HPLC-UV测定、LC/MS确证。
土霉素检测方法(农产品)
本方法用含有乙二胺四乙酸的柠檬酸缓冲溶液从样品中提取土霉素,用苯乙烯二乙烯苯共聚物小柱和羧甲基硅烷化硅胶小柱净化后,HPLC-FL测定、LC/MS确证。
二氢链霉素和链霉素检测方法
本方法用偏磷酸从样品中提取二氢链霉素和链霉素,同时用二氯甲烷洗净。经十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱、二乙烯苯- N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱和十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱净化后, LC/MS测定和确证。
叶菌唑检测方法
本方法用丙酮从样品中提取叶菌唑(顺式异构体)和叶菌唑(反式异构体),转溶于乙酸乙酯:正己烷混合溶液中。谷类还须乙腈/正己烷分配脱脂后,经活性炭小柱和酰胺丙基甲硅烷柱净化后,用GC(FTD或NPD)测定、GC/MS 确证。
HPLC 兽药等同时检测方法 I(畜、水产品)
恩诺沙星、喹菌酮、氧氟沙星、奥比沙星、沙拉沙星、二氟沙星、达氟沙星、萘啶酸、诺氟沙星和氟甲喹检测方法(畜产品、水产品)
本方法用乙腈:0.2%偏磷酸溶液从样品中提取恩诺沙星、喹菌酮、氧氟沙星、奥比沙星、沙拉沙星、二氟沙星、达氟沙星、萘啶酸、诺氟沙星和氟甲喹,经二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱净化后,用HPLC-FL测定,LC/MS 确证。
TULATHROMYCIN检测方法(畜产品、水产品)
本方法用甲醇:0.2%偏磷酸溶液从样品中提取TULATHROMYCIN,经二乙烯基苯基-N-乙烯基吡咯烷酮共聚物小柱净化后,用LC/MS或LC/MS/MS测定并确证。